OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
1.-objetivos:
6 conocer las principales operaciones básicas de laboratorio de química orgánica.
6 estudiar la operación de destilación en sus diferentes tipos, naturaleza, características, aplicaciones.
6 Realizar experimentalmente las operaciones de destilación simple, fraccionada y arrastre de vapor.
2.-Fundamento teórico:
Las operaciones básicas de laboratorio en química orgánica, trata de estudiar las operaciones ya sea en campo de la destilación en sus diferentes tipos, naturaleza, características y aplicaciones, y también realizar experimentalmente.
Para realizar la destilación es necesario introducir una sustancia impura generalmente un líquido, en un recipiente en forma de globo, por ejemplo un matraz.
A medida que el recipiente se va calentando, una cierta cantidad de las sustancias más volátiles (que se vaporizan con más facilidad) alcanza el punto de ebullición y se evaporan, es decir, se transforman en gas, cuyos vapores suben a través del tubo hacia la salida.
En la segunda fase de la destilación simple estos vapores se enfrían y la sustancia vuelve a su estado líquido. Esta fase se llama condensación y tiene lugar en el condensador. El producto líquido que se obtiene de esta manera se llama destilado y la parte de la sustancia inicial que no alcanza al punto de ebullición se denomina residuo. Presentan métodos de destilación mas usados:
La destilación simple: con la cual se puede separar el disolvente por separación.
También se puede separar por destilación una mezcla de solutos aprovechando la propiedad de tener cada uno de ellos su punto de ebullición propio. La técnica se llama destilación fraccionada.
Para separar sustancias que no pueden calentarse hasta su punto de ebullición, pues se descomponen, se usa un tipo de destilación llamada a presión reducida. Consiste en reducir la presión a la que se opera; de tal modo disminuirá también la temperatura de ebullición, evitándose que las sustancias se descompongan. Para reducir la presión se utiliza una bomba de vació.
La destilación por arrastre de vapor: consiste que muchas sustancias insolubles en agua pueden ser arrastradas por una corriente de su vapor la cual permite separarlas y purificarlas. La sustancia se coloca en un recipiente con agua y se calienta a ebullición, al mismo tiempo que se inyecta vapor de agua en la masa. El destilado formado por la sustancia arrastrada y el agua se separa por decantación. Este método sirve, por ejemplo, para la separación del alcanfor o de la anilina.
Finalmente la destilación extractiva o azeotrópica, comprende una serie de técnicas que sirven para separar los componentes de una mezcla azeotropica, y aislar sustancias de tensiones de vapor muy bajas.
3.-Equipos y Materiales:
Probeta
Mechero de bunsen , trípode y malla
Soporte universal y pinzas
Termómetro balones tubo refrigerante
Columna de fraccionamiento
Tanque de calderón
Codos o unión
4.-PARTE EXPERIMENTAL:
Ensayo 1: Destilación SIMPLE
Se usa principalmente para purificar un líquido de pequeñas cantidades de impurezas no volátiles, y también muy volátiles. En general se pueden separar los componentes de una mezcla por destilación simple solo si sus puntos de ebullición difieren al menos en 50ºC.
El equipo que presenta el esquema y sus partes son:
1. mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
2. balón de destilación, que deberá contener pequeños trozos de material poroso para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. cabeza de destilación, no es necesario si el balón de destilación tiene una tubuladura lateral.
4. termómetro; el bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener el termómetro.
5. tubo refrigerante.
6. entrada de agua: el líquido siempre debe entrar por la parte inferior, par que el tubo permanezca lleno de agua.
7. salida de agua: casi siempre puede conectarse la salida de una a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. se recibe e un balón, probeta, vaso precipitado u otro recipiente.
Muestra: chicha
1.-objetivos:
6 conocer las principales operaciones básicas de laboratorio de química orgánica.
6 estudiar la operación de destilación en sus diferentes tipos, naturaleza, características, aplicaciones.
6 Realizar experimentalmente las operaciones de destilación simple, fraccionada y arrastre de vapor.
2.-Fundamento teórico:
Las operaciones básicas de laboratorio en química orgánica, trata de estudiar las operaciones ya sea en campo de la destilación en sus diferentes tipos, naturaleza, características y aplicaciones, y también realizar experimentalmente.
Para realizar la destilación es necesario introducir una sustancia impura generalmente un líquido, en un recipiente en forma de globo, por ejemplo un matraz.
A medida que el recipiente se va calentando, una cierta cantidad de las sustancias más volátiles (que se vaporizan con más facilidad) alcanza el punto de ebullición y se evaporan, es decir, se transforman en gas, cuyos vapores suben a través del tubo hacia la salida.
En la segunda fase de la destilación simple estos vapores se enfrían y la sustancia vuelve a su estado líquido. Esta fase se llama condensación y tiene lugar en el condensador. El producto líquido que se obtiene de esta manera se llama destilado y la parte de la sustancia inicial que no alcanza al punto de ebullición se denomina residuo. Presentan métodos de destilación mas usados:
La destilación simple: con la cual se puede separar el disolvente por separación.
También se puede separar por destilación una mezcla de solutos aprovechando la propiedad de tener cada uno de ellos su punto de ebullición propio. La técnica se llama destilación fraccionada.
Para separar sustancias que no pueden calentarse hasta su punto de ebullición, pues se descomponen, se usa un tipo de destilación llamada a presión reducida. Consiste en reducir la presión a la que se opera; de tal modo disminuirá también la temperatura de ebullición, evitándose que las sustancias se descompongan. Para reducir la presión se utiliza una bomba de vació.
La destilación por arrastre de vapor: consiste que muchas sustancias insolubles en agua pueden ser arrastradas por una corriente de su vapor la cual permite separarlas y purificarlas. La sustancia se coloca en un recipiente con agua y se calienta a ebullición, al mismo tiempo que se inyecta vapor de agua en la masa. El destilado formado por la sustancia arrastrada y el agua se separa por decantación. Este método sirve, por ejemplo, para la separación del alcanfor o de la anilina.
Finalmente la destilación extractiva o azeotrópica, comprende una serie de técnicas que sirven para separar los componentes de una mezcla azeotropica, y aislar sustancias de tensiones de vapor muy bajas.
3.-Equipos y Materiales:
Probeta
Mechero de bunsen , trípode y malla
Soporte universal y pinzas
Termómetro balones tubo refrigerante
Columna de fraccionamiento
Tanque de calderón
Codos o unión
4.-PARTE EXPERIMENTAL:
Ensayo 1: Destilación SIMPLE
Se usa principalmente para purificar un líquido de pequeñas cantidades de impurezas no volátiles, y también muy volátiles. En general se pueden separar los componentes de una mezcla por destilación simple solo si sus puntos de ebullición difieren al menos en 50ºC.
El equipo que presenta el esquema y sus partes son:
1. mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
2. balón de destilación, que deberá contener pequeños trozos de material poroso para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. cabeza de destilación, no es necesario si el balón de destilación tiene una tubuladura lateral.
4. termómetro; el bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener el termómetro.
5. tubo refrigerante.
6. entrada de agua: el líquido siempre debe entrar por la parte inferior, par que el tubo permanezca lleno de agua.
7. salida de agua: casi siempre puede conectarse la salida de una a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. se recibe e un balón, probeta, vaso precipitado u otro recipiente.
Muestra: chicha
Resultados: muestra: licor (CHICHA DE JORA)
Volumen inicial 100mL
Volumen producto 39mL
Concentración inicial 34%
Concentración producto 62%
La destilación empezó a una temperatura de 78ºC y llego hasta 88ºC porque el alcohol es más volátil que el agua.
La concentración fue medida o se empleo el alcoholímetro (grado del alcohol).
Volumen inicial 100mL
Volumen producto 39mL
Concentración inicial 34%
Concentración producto 62%
La destilación empezó a una temperatura de 78ºC y llego hasta 88ºC porque el alcohol es más volátil que el agua.
La concentración fue medida o se empleo el alcoholímetro (grado del alcohol).
Ensayo 2: DESTILACION FRACIONADA
En el método clásico para la separación de los componentes de un sistema homogéneo liquido-liquido. Difiere del método anterior por el uso de una columna de rectificación (o de fraccionamiento) que permite el intercambio entre el líquido y el vapor.
El equipo que presenta tiene el siguiente esquema y sus partes:
1. mechero bunsen
2. balón
3. columna de fraccionamiento o separación: se usan cuando tienen mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición son muy cercanos y se desea una pureza relativamente elevada de destilado, se usan las llamadas columnas de separación.
4. cabeza de destilación
5. termómetro
6. refrigerante: la condensación del vapor de destilación se produce en aparatos especiales llamados refrigerantes.
El tipo mas simple de refrigerante a agua es el refrigerante de liebig, que consiste en un simple tubo de vidrio, dentro del cual pasan los vapores a enfriar y están refrigerados por agua.
Para aumentar el enfriamiento de usa el refrigerante de bolas o de allihn.
7. entrada de agua
8. salida de agua
9. probeta
Muestra: licor
En el método clásico para la separación de los componentes de un sistema homogéneo liquido-liquido. Difiere del método anterior por el uso de una columna de rectificación (o de fraccionamiento) que permite el intercambio entre el líquido y el vapor.
El equipo que presenta tiene el siguiente esquema y sus partes:
1. mechero bunsen
2. balón
3. columna de fraccionamiento o separación: se usan cuando tienen mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición son muy cercanos y se desea una pureza relativamente elevada de destilado, se usan las llamadas columnas de separación.
4. cabeza de destilación
5. termómetro
6. refrigerante: la condensación del vapor de destilación se produce en aparatos especiales llamados refrigerantes.
El tipo mas simple de refrigerante a agua es el refrigerante de liebig, que consiste en un simple tubo de vidrio, dentro del cual pasan los vapores a enfriar y están refrigerados por agua.
Para aumentar el enfriamiento de usa el refrigerante de bolas o de allihn.
7. entrada de agua
8. salida de agua
9. probeta
Muestra: licor
Resultados:
Volumen inicial 150mL
Volumen producto 56mL
Concentración inicial 34%
Concentración producto 62%
Empezó a destilarse a una temperatura de 60ºC y llegamos hasta 84ºC.
Ensayo 3: DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR
Muchas sustancias insolubles en agua pueden ser arrastradas por una corriente de su vapor, lo cual permite separarlas y purificarlas.
El equipo que presentamos tiene sus partes respectivas:
1. mechero
2. tanque de calderón
3. manguerillas
4. balón
5. refrigerante
6. probeta
Volumen inicial 150mL
Volumen producto 56mL
Concentración inicial 34%
Concentración producto 62%
Empezó a destilarse a una temperatura de 60ºC y llegamos hasta 84ºC.
Ensayo 3: DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR
Muchas sustancias insolubles en agua pueden ser arrastradas por una corriente de su vapor, lo cual permite separarlas y purificarlas.
El equipo que presentamos tiene sus partes respectivas:
1. mechero
2. tanque de calderón
3. manguerillas
4. balón
5. refrigerante
6. probeta
Resultados:
Una vez instalada el equipo lo sometemos al fuego, donde el tanque de calderón contenida de agua comienza a evaporarse, lo cual es aprovechada en el balón para la mezcla con la malva luego lo que escapa el vapor con aceite esencial es refrigerada para depositar o recibir en la probeta.
El volumen producto obtenida es una mezcla de agua y aceite de color lechoso (opaco), que al agitarlo se observa pequeñísimas partecitas de aceite.
Olores aceite esencial.
5.-CONCLUSIONES:
á Llegamos a la conclusión que se puede destilar (alcoholes) por diferentes tipos de destilación. que se puede sacar por medio de la destilación por arrastre de vapor aceites bases de olores agradables, de plantas aromáticas.
6.-Bibliografía:
¨ “principios de química orgánica” , editorial
¨ Lovis f fister, “ experimentos orgánicos”, editorial reverte, SA buenos aires- 1970
¨ “química orgánica”, editorial Back-58 SA Córdova- 2000
